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氣相色譜儀操作條件的選擇

發(fā)布日期:2018-02-28      瀏覽次數(shù):2175
   氣相色譜儀操作條件的選擇
  1、  氣相色譜儀分流閥打開的時(shí)間
  打開分流閥的目的,是用大流量迅速將汽化室中的殘余樣品蒸汽吹去。如不及時(shí)打開分流閥,有可能在分析過程中,殘余蒸氣不斷被載氣稀釋,引起組分峰的嚴(yán)重拖尾而降低了分辨能力。分流閥的打開時(shí)間,要依據(jù)汽化溫度、載氣流量和進(jìn)樣量等決定,通常在30~90s,*時(shí)間通過試驗(yàn)確定。
  2、  汽化溫度
  汽化溫度,通常比分流進(jìn)樣稍低一些,氣相色譜儀因不分流進(jìn)樣的時(shí)間長,汽化溫度低一些不會(huì)對(duì)分析結(jié)果有明顯影響,但溫度不能過低,否則會(huì)造成高沸點(diǎn)組分的失真,影響重復(fù)性。溫度過高不利于熱不穩(wěn)定化合物的分析。
  3、  載氣流速
  從減小峰的初始寬度考慮,載氣流速大一些有利,但流量太大,能使樣品蒸氣與載氣*混合,溶劑在柱頭上冷凝困難,會(huì)降低或損失“溶劑效應(yīng)”。
  4、  進(jìn)樣量
  氣相色譜儀進(jìn)樣量大一些有利于形成或加大“溶劑效應(yīng)”。進(jìn)樣量還和溶劑性質(zhì)、汽化溫度、汽化襯管容積和進(jìn)樣速度有關(guān),一般選2~3微升。
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